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GCMS八種進(jìn)樣方式選擇指南

更新時(shí)間:2022-04-08      點(diǎn)擊次數:7455

氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GCMS)由于其良好的通用性和靈敏度,在有機化合物的定性、定量分析中得到廣泛應用,是GCMS在各大行業(yè)大放異彩的原因之一。另外GCMS可以搭載多種進(jìn)樣方式,大幅擴展了其應用范圍。但是,沒(méi)有一種技術(shù)是完mei的,每種進(jìn)樣方式都有各自的特點(diǎn)和適用范圍?,F在為您介紹GCMS常用的八種關(guān)鍵進(jìn)樣技術(shù),幫助您選擇適合自己的GCMS進(jìn)樣方式。

    第一種:液體進(jìn)樣。液體進(jìn)樣法是GCMS最常規的進(jìn)樣方式。通過(guò)進(jìn)樣針將液體樣品直接注入氣相色譜進(jìn)樣口中進(jìn)行氣化。該方法適用于揮發(fā)性和半揮發(fā)性分析物的分樣。

 

    第二種:靜態(tài)頂空。靜態(tài)頂空法是將液體樣品在恒溫的頂空瓶中孵化,使目標物由液相轉移至上層氣相空間。達到氣液動(dòng)態(tài)平衡狀態(tài)后,通過(guò)自動(dòng)進(jìn)樣器在頂空瓶中抽取帶有目標物的上層氣體注入GC進(jìn)樣口。該方法常用于揮發(fā)性有機物的檢測。

 

    第三種:動(dòng)態(tài)頂空。動(dòng)態(tài)頂空法是一種更復雜的頂空形式,可獲得更低方法定量限,吹掃捕集屬于動(dòng)態(tài)頂空技術(shù)。多次抽取樣品瓶中頂空氣體,使動(dòng)態(tài)平衡不斷被打破,揮發(fā)性目標物被捕集阱吸附,然后通過(guò)加熱捕集阱,將目標物釋放到GCMS系統中。該方法常用于揮發(fā)性、半揮發(fā)性有機物的檢測。

 

    第四種:熱脫附。熱脫附法采樣使用便攜式氣泵,使充滿(mǎn)吸附填料的TD管透過(guò)大量氣體樣品,目標物被TD管捕集。通過(guò)熱脫附裝置對TD管加熱合目標物釋放到二級冷阱中聚焦,再次解析后進(jìn)入GCMS系統。該方法常用于揮發(fā)性有機物的檢測。針對不同化學(xué)性質(zhì)的目標物,有多種類(lèi)型的TD管可供選擇。

 

    第五種:直接熱脫附。直接熱脫附法適用于固體樣品,與經(jīng)典熱脫附法不同,直接熱脫附法的TD樣品管中直接填充固體樣品材料而不是吸附劑。通過(guò)熱脫附裝置直接加熱樣品管釋放揮發(fā)性有機物,這些目標物可通過(guò)二級冷阱聚焦或直接進(jìn)入GCMS系統。

 

    第六種:固相微萃取。SPME進(jìn)樣針由涂有聚合物固定相的纖維頭組成,它可以直接插入液體樣品、接觸固體樣品或頂空吸附目標物。完成吸附后將SPME進(jìn)樣針插入GC進(jìn)樣口,通過(guò)熱解吸將這些目標物釋放到GCMS系統中。該方法適用于氣體、液體或固體樣品中的揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機物的分析。

 

    第七種:直接進(jìn)樣。直接進(jìn)樣用于少量固體或液體樣品分析。將樣品放置于樣品杯中,通過(guò)加熱的樣品桿直接推入GCMS離子源進(jìn)行電離,樣品無(wú)需經(jīng)過(guò)氣相色譜柱分離,直接被離子化。對于不適合CG分離的半揮發(fā)性或不揮發(fā)性有機物,這是一種不錯的選擇。

 

    第八種:熱裂解。熱裂解法是分析液體或固體樣品中半揮發(fā)性或不揮發(fā)性化合物的一種*方法,通常用于聚合物樣品分析。樣品在熱裂解裝置中被快速加熱到400-1000℃,釋放出分子量更小、更易揮發(fā)的裂解產(chǎn)物,再進(jìn)入GCMS進(jìn)行分離和分析。該方法得到的色譜圖可以作為“指紋譜圖",用于質(zhì)量控制和成分鑒定。




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